ASE 장치에 의한 대기시료 중 가스상 및 입자상 다이옥신 추출 효율 검토 김종국·김형섭·이근희* 전북대학교 공과대학 토목·환경공학부, *부산광역시 청소관리과 Investigation on extraction efficiency of ASE on particulate and gaseous PCDDs/PCDFs in ambient air Jon-Guk Kim, Hyoung-Seop Kim and *Geun-Hee Lee Faculty of Civil and Environmental Engineering, Chonbuk National University *Wastes Management Dept., Pusan Metropolitan City ABSTRACT The extraction of organic pollutants from solid environmental matrices has traditionally been done using Soxhlet extraction. Recently a new extraction technique, accelerated solvent extraction(ASE) has been introduced. This technique reduces time and costs in many laboratories. But the efficiency of ASE on polychlorinated dibenzo-p- dioxins/dibenzofurans(PCDDs/PCDFs) is localized only highly contaminated samples such as soil and fly ash. This study investigated the extraction efficiency of ASE on particulate and gaseous PCDDs/PCDFs in ambient air. Efficiency of ASE extraction was higher than it of Soxhlet extraction by 112%, 132% at gaseous and particulate phase, respectively. ASE technique was more efficient to particulate phase than gaseous. The efficiency of ASE extraction yields decrease with the number of chlorine increasing, whereas increase with that decreasing. From those results, instrumental technique of ASE is applicable to extract the sample of ambient air. Key words : ASE, Soxhlet extraction, PCDDs/ PCDFs, ambient air 1. 서론 현대의 과학기술 및 분석기기의 발달로 환경 중에 존재하는 초 미량물질 분석이 가능케 되었으나 미량물질을 분석하기 위해서는 숙련된 기술을 바탕으로 많은 비용과 시간이 투자되어야 한다. 시료 중에 존재하는 미량물질을 분석하기 위해서는 먼저 분석 대상물질의 추출작업이 필요하다. 추출의 방법에는 시료의 형태에 따라 액-액 추출, Soxhlet 추출 및 초음파 추출 등이 사용되고 있다. 이들 방법 중 일반적인 실험실에서 가장 널리 사용되는 Soxhlet-Dean Stark(이하 Soxhlet으로 표기) 추출장치를 이용한 추출방법은 다이옥신 및 유기물을 높은 효율로 추출해 낼 수 있는 장치로서 저질이나 생체시료 등의 추출에 유용한 반면 긴 추출시간과 많은 유기용매 사용 등의 단점을 가지고 있다. 최근 가속 용매 추출(Accelerated Solvent Extraction, 이하 ASE로 표기) 방법이 소개됨에 따라 미량물질 분석에 소요되는 시간과 비용을 줄일 수 있게 되었다. ASE 추출장치는 고온, 가압 용매추출장치로써 고온(50℃∼200℃) 고압(3000psi이하)에서 시료를 밀봉된 용기에 넣고 끓는점 이상으로 가열된 용매를 사용하여 추출하는 장치이다. 이 장치는 특히 고체 시료 중의 유기물 및 잔류 농약 추출 등에 널리 사용되고 있으며, 추출 효율 또한 Soxhlet 추출과 비슷한 효율을 보이고 있어 많은 실험실에서 사용하고 있다. 한편 다이옥신에 대한 ASE 추출 효율에 관한 자료는 일반적으로 소각재나 토양과 같은 고농도 시료로 한정이 되어있어 환경 대기와 같은 저농도 시료에 대한 ASE 추출 신뢰성은 검토되지 않았다. 본 연구에서는 일반 환경 중 대기 시료를 분석 대상으로 선정하여 가스상과 입자상으로 나누어 다이옥신류에 대한 ASE와 Soxhlet 추출의 효율을 비교함으로써 대기시료와 같이 저농도 시료에 대한 ASE 추출효율을 검토하였다. 2. 재료 및 방법 2.1 시료 채취방법 본 연구에서 사용된 glass fiber filter(이하 GFF로 표기)는 450℃에서 12시간 고온 처리하여 사용하였고, 유리 흡착 카트리지는 톨루엔으로 미리 세척하고 poly urethan foam(이하 PUF로 표기)은 4시간 가량 미리 Soxhlet 추출기로 세척하여 사용하였다. 시료 채취가 끝난 후 유리 카트리지를 증류 헥산으로 세척하여 세척액을 전처리 시 혼합하여 분석하였다. High-volume air sampler는 Sibata社의 HV-1000F를 사용하였고 샘플링 시간은 24시간, 총 유량은 1000 Nm3 이상으로 하였다. 2.2 시약 및 장치 다이옥신 표준시약은 CIA(Cambridge Isotope Laboratories)제품의 검량선 표준물질(EDF-9999), 정량용 내부표준물질(EDF-8999), 회수율용 내부표준물질(EDF-5999)을 사용하였고 추출장치는 Dionex社의 ASE 2000과 Soxhlet-Dean Stark 추출장치를 사용하였다. 시료의 추출 및 정제에 필요한 시약은 잔류농약 분석용을 사용했으며, 톨루엔과 n-헥산은 증류하여 사용하였다. 황산나트륨은 Soxhlet장치로 세척하여 400℃로 4시간 가열하여 사용하였고,<